结晶设备_结晶设备的类型

结晶设备又称结晶器。用于进行结晶操作的设备。一般是将饱和溶液冷却或蒸发使达到一定的过饱和程度而析出晶体。 

结晶设备的类型很多，按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶设备和冷却结晶设备；按流动方式可分母液循环结晶设备和晶浆循环结晶设备；按操作方式可分连续结晶设备和间歇结晶设备。

一、冷却式结晶设备

（1）空气冷却式结晶器：空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热。

以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。

这类结晶器构造最简单，造价最低，可获得高质量、大粒度的晶体产品，尤其适用于含多结晶水物质的结晶。

缺点是传热速率太慢，且属于间歇操作，生产能力较低，占地面积较大。在产品量不太大而对产品纯度及粒度要求又不严时，仍被采用。

（2）搅拌式结晶设备：在空气冷却式结晶器的外部，装设传热夹套或在内部装设蛇管式换热器以促进传热，并增加动力循环装置，即成为强制循环冷却式结晶槽或搅拌式结晶槽。

晶浆强制循环于外冷却器与结晶槽之间，使晶浆在槽内能较好地混合，并能提高冷却面的热交换速率，这种结晶槽可以分批或连续操作。

为自然冷却，必要时可配备内部冷却器。搅拌器可以从下方传动，也可以从上方传动。晶浆在导流筒中可以向上流动，也可以向下流动。

这类结晶器内温度比较均匀，产生的晶体较少但粒度较均匀，也使冷却周期缩短，生产能力提高。对于易在空气中氧化的物质的结晶，可用闭式槽，槽内通入惰性气体。

（3）长槽搅抖式连续结晶设备

长槽搅抖式连续结晶器是一种应用广泛的连续结晶器，有较大的生产能力。其结构为敞式或闭式长槽，底为一个半圆形，槽外焊有水夹套，槽中装有长螺距的低速螺带搅拌器。

在操作时，浓热溶液从槽的一端加入，冷却水(或冷冻盐水)通常是在夹套中与溶液作逆流流动。

螺带搅拌器可以搅拌及输送晶体，还可以防止晶体聚积在冷却面上，并使已生成的晶体上扬，散布于溶液中，使晶体在溶液中悬浮而生长，从而获得均匀的晶体。

二、 蒸发式结晶器

蒸发式结晶器是一类通过蒸发溶剂使溶液浓缩并析出晶体的结晶设备，其中以奥斯陆蒸发式结晶器为例，结构主要由结晶室、蒸发室及加热室组成。

工作时，原料液由进料口加入，经循环泵输送至加热器加热，加热后的料液进入蒸发室，部分溶剂被蒸发，形成的二次蒸汽由蒸发室顶部排出，浓缩后的料液经中央管下行至结晶室底部，然后向上流动并析出晶体。

其中结晶室呈锥形，自下而上截面积逐渐增大，因而固液混合物在结晶室内自下而上流动时，流速逐渐减小。粒度较大的晶体将富集于结晶室底部，可与过饱和溶液相接触，故粒度将愈来愈大。

而粒度较小的晶体则处于结晶室的上层，只能与过饱和度较小的溶液相接触，故粒度只能缓慢增长。因此在结晶室中的晶体被自动分级，为奥斯陆结晶器的一个突出优点。

1、真空结晶器

真空结晶操作是将常压下未饱和的溶液，在绝热条件下减压闪蒸，由于部分溶剂的气化而使溶液浓缩、降温并很快达到过饱和状态而析出晶体。

工作时把热浓溶液送入密闭而绝热的容器中，器内维持较高的真空度，使器内溶液的沸点较进料温度为低，于是此热溶液势必闪急蒸发而绝热冷却到与器内压力对应的平衡温度。

真空结晶器既有冷却作用又有少量的浓缩作用。由溶液冷却所释放的显热及溶质的结晶热来提供溶剂蒸发所消耗的汽化潜热。溶液受到冷却而无需与冷却面接触，溶剂被蒸发而又不需要使溶液与加热面接触，故而在器内根本不需设置换热面。

（1）间歇式真空结晶器

间歇式真空结晶器的器身是一个具有锥形底的容器。将料液置于容器中，料液的闪急蒸发造成剧烈的沸腾，使溶剂的蒸汽从器顶排出而进入喷射器或其他真空设备中。

加强搅拌使溶液温度相当均匀，并使晶粒悬浮起来，直到充分成长后沉入锥底。每批操作结束后，晶体与母液的混合液经排料阀放至晶浆槽，随后进行过滤，使晶体与母液分开。

此结晶器的主要优点为构造简单，溶液系绝热蒸发冷却，不需传热面，避免了晶体在传热面上的聚结，故造价低而生产能力较大。

（2）多级真空结晶器

多级真空结晶器的器身是横卧的圆筒形容器，器内由垂直档板分割为几个相连通室，允许晶浆在各室之间流动，然而各室上部的蒸气空间则互相隔绝，各蒸汽空间分别与真空系统相连。

在器底各级都装有空气分布管，与大气相连通，故在运行时可从器外吸入少量空气，经分布管鼓泡通过液层而起搅拌作用。

当溶液温度降至饱和温度之下，晶体开始析出，在空气泡的搅拌下，晶粒得以悬浮、生长，并能与溶液一起逐级流动。

三、通用型结晶器

（1）FC型结晶器

FC型结晶器又称强制外循环结晶器，属于晶浆循环型结晶器，其结构主要由结晶室、循环管、循环泵、换热器等组成。

结晶室有锥形底，晶浆从锥底排出后，经循环管用轴流式循环泵送至换热器，被加热或冷却后，沿切线方向重又进入结晶室，如此循环，形成晶浆排出。

晶浆排出口接近结晶室锥底处，而进料口则在循环泵入口管线上。

（2）Oslo型结晶器

Oslo型结晶器也称为Krvstal结晶器或粒度分级型结晶器，主要分为真空冷却结晶器、冷却结晶器、蒸发结晶器等几种。

结晶器主要由气化室与结晶室两部分组成，结晶室的器身有一定的锥度，上部较底部有较大的截面积。

母液与热浓料液混合后用循环泵送到高位的汽化室，在汽化室中溶液汽化、冷却而产生过饱和度，然后通过中央降液管流至结晶室的底部，转而向上流动。

在结晶室中，液体向上的流速逐渐降低，其中悬浮晶体的粒度愈往上愈小，当溶液到达结晶室的顶层，基本上作为澄清的母液在结晶的顶部溢流进入循环管路。

Oslo结晶器的优点在于循环液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象，再加上结晶室的粒度分级作用，使这种结晶器所产生的晶体大而均匀，特别适合生产在饱和溶液中沉降速度大晶粒。

缺点是生产能力受到限制，因为必须限制液体的循环流量及悬浮密度，把结晶室中悬浮液的澄清界面限制在溢流以下。

（3）DTB型结晶器

DTB型结晶器中部有一导流管，四周方有圆筒形挡板，圆筒形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区，在导流筒内接近下端处有螺旋浆(内循环轴流泵)。

以较低的转速旋转，使悬浮液在螺旋桨的推动下，在筒内上升至液体表层，然后转向下方，沿导流筒与挡板之间的环形通道流至器底，重又被吸入导流筒的下端，如此反复循环，形成良好的混合条件。

DTB型结晶器效能较高，能生产较大的晶粒，生产强度较高，器内不易产生结晶垢。适用于各种结晶方法，连续结晶的主要型式之一。

（4）DP型结晶器

DP型结晶器在结构可以看作是对DTB型的改进。DP型不只在导流筒内安装螺旋桨，向上推送循环液，而且还在导流筒外侧的环隙中也设置了一组与导流筒内的叶片相反螺旋桨叶，可向下推送环隙中的循环液。

内外两组桨叶共同组成一个大直径的螺旋桨，使其外直径与圆型挡板的内径间的空隙很小，使得中间一段导流筒与大螺旋桨而同步旋转。

DP型结晶器适用于不同的结晶方法，可降低二次成核速率，产品平均粒度加大，晶体在器内的平均停留时间减少，从而提高了生产能力，循环阻力低，流动均匀，容易使密度较大的固体粒子悬浮。

结晶设备工作原理：

从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。

结晶设备原理说明图析出晶体的方法有两种：

1、恒温蒸发，使溶剂的量减少，P点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成S曲线上的A点所表示的溶液。

在此时，如果停止蒸发，温度也不变，则A点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。

若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，原来用A点表示的溶液必需改用A'点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。

2、若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1℃降低到t2℃时，则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。

在此时，如果停止降温，则B点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。

若使继续降温，由t2℃降到了t3℃时，则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液里析出晶体。

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